正交相三氧化钨

黄色氧化钨

三氧化钨的理想晶体结构属于ReO3型,与钙钛矿ABO3结构非常相似,只是W原子占据着B的位置,而A位置空置。从单纯的化学计量比来看,三氧化钨中W:O为1:3,其理想晶体结构可以看成由一个处在中心的W原子和围绕在W原子周围的六个。原子组成的钨氧八面体[WO6]经过共顶连接而成,八面体之间有许多空隙,形成了各种通道。随着温度的升高,八面体中的W离子经常会偏离中心,导致八面体发生部分变形,形成多种晶相,如四方相、正交相、单斜相、三斜相等。

水热合成法可以在相对温和的条件下制备纳米材料,特别是一些介稳相。水热合成中采用不同的前驱体和调控剂,通过控制温度、浓度、pH值等条件,以获得正交相三氧化钨。为了检测反应温度是否影响正交相三氧化钨形貌,可通过水热合成产物分别在393k、413k、433k和453k温度中的扫描电镜照片来获取结果,检测结果显示,不同温度下水热合成产物均为矩形片,这表明反应温度对产物形貌没有明显影响。

制备正交相三氧化钨的步骤:
1. 将3.5g钨酸钠溶于20ml蒸馏水配成水溶液,再将此溶液通过氢型强酸型离子交换树脂柱生成水合钨酸溶胶;
2. 用容积为70ml的玻璃桶接收滴下的溶胶,并不断搅拌,待离子交换接近完成时,用30ml蒸馏水冲洗交换树脂柱,流出液液滴入上述玻璃桶中;
3. 在搅拌下将4.84g柠檬酸加入到所得溶胶中搅拌均匀;
4. 将玻璃桶装入高压罐中,密封后加热到453k,恒温24h,同时磁力搅拌;
5. 反应完成后,自然降温至室温,离心分离得到产物并放置353k环境中干燥12h,获得成品正交相三氧化钨。

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