水热法合成二硫化钨

二硫化钨粉末照片

水热法合成二硫化钨(WS2)是二硫化钨的主要制备方法之一。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴,是指在密封的压力容器中,水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解,或反应生成该物质的溶解产物,通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。

水热法以六氯化钨(WCl6)和C2H5NS为原料,合成二硫化钨的制备步骤如下:
1. 称取1mmol的WCl6和4mmol的C2H5NS于烧杯中,加入80毫升蒸馏水,置于25°C恒温水浴锅中搅拌1小时;
2. 待溶液分散均匀后转移至水热高压反应釜中,在180°C下水热反应24小时;
3. 自然冷却至室温后,取得黑色沉淀物,并用去离子水和乙醇反复洗涤,然后在60°C的真空烘箱中干燥24小时;
4. 干燥产物在充满氮气的管式炉中800°C下煅烧2小时,冷却得到而二硫化钨。

另外,有研究以金属钨网和硫脲为钨源和硫源,采用水热法在金属钨网表面上生长均匀纳米片状硫化钨,在电催化析氢中表现出优异的析氢性能。

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