钨酸钠中钨含量的测定方法

钨酸钠照片

钨酸钠中钨含量的测定方法最主要使用的是辛可宁重量法,是在pH值3.00~4.4的热溶液中,用盐酸辛可宁沉淀钨酸达到与杂质分离的目的,灼烧钨酸后即为三氧化钨,称重、比色,计算得出钨含量。

实验所用到的试剂:甲基紫指示剂0.1%、盐酸(1+1)、辛可宁盐酸溶液10%(以1+1盐酸配制)、辛可宁盐酸洗液0.2%、固体NaOH、广泛试纸。

操作步骤为:
1. 称取试样0.5克于250ml烧杯中,用少许水溶解,加入60~80℃热水100ml、0.1%甲基橙指示剂2滴,用盐酸(1+1)中和至红色;
2. 在不断搅拌下加入10%辛可宁10ml,继续搅拌使沉淀凝骤,上层液较清则静置,待沉淀下沉以后,用快速定量滤纸过滤;
3. 滤液承接于250ml容量瓶中,沉淀用0.2%辛可宁洗液洗涤五次以上,洗净后沉淀同滤纸一起转入瓷坩埚中,于电炉上烘干炭化,再于750~800℃马福炉中炭化灼烧30~45分钟,冷却,称重;
4. 滤液按单宁,甲基紫比色法进行分析结果的计算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化钨重量(克)、G——称取试样重量(克)、C——滤液中测得WO3含量。

注意事项:
①沉淀必须洗净钠离子,否则烧灼物发黑,结果偏高。
②指示剂可用0.1%的甲基橙,此时滤液方可按硫氰酸盐比色法进行。

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