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十二钨硅酸与十二钨磷酸的制备

十二钨硅酸的制备方法

十二钨硅酸的制备方法一般为酸化-乙醚萃取法,溶胶-凝胶法。
酸化-乙醚萃取法
按化学计量比取一定量的钨酸钠和偏硅酸钠加温度高于90摄氏度的水搅拌溶解,并逐滴加入浓盐酸,完全反应后用乙醚萃取分层,取最下面的重油层真空脱除乙醚后,150摄氏度干燥过夜即可。
溶胶-凝胶法
取一定量的正硅酸乙酯,用40摄氏度水水解,按固载比称取一定量的钨硅酸,用适量乙醇溶解后倒入正硅酸乙酯溶液中,在80摄氏度反应10小时,然后将得到的含水凝胶在45摄氏度的温度真空干燥,再在150摄氏度左右干燥过夜即得到十二钨硅酸。

十二钨磷酸的制备方法有离子交换法、乙醚萃取法等。
1.传统方法首先将钨酸钠与磷酸钠或磷酸混合,调节至合适的PH值,制备成12-钨磷酸钠盐,再用强酸交换除去金属阳离子使之成为游离的十二钨磷酸;
2.乙醚萃取法,用乙醚萃取经强酸酸化过的钨磷酸钠水溶液,使之形成钨磷酸乙醚加合物,加热除去乙醚即可得到十二钨磷酸固体;
3.将钨磷酸盐稀释后,再用离子交换法制备十二钨磷酸;
4.以钨酸钠为原料,加入重量百分比浓度为20%~35%的络合剂过氧化氢、无机酸,控制反应体系的酸的体积摩尔浓度在0.08mol/L—3mol/L,在-5℃—30℃下,加还原剂,得到活性钨酸,再将新鲜制备的活性钨酸直接溶解于稀磷酸溶液中,浓缩结晶后得到十二钨磷酸晶体。

十二钨硅酸分子结构图十二钨磷酸离子结构图

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