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正交相三氧化鎢

黃色氧化鎢

三氧化鎢的理想晶體結構屬於ReO3型,與鈣鈦礦ABO3結構非常相似,只是W原子佔據著B的位置,而A位置空置。從單純的化學計量比來看,三氧化鎢中W:O為1:3,其理想晶體結構可以看成由一個處在中心的W原子和圍繞在W原子周圍的六個。原子組成的鎢氧八面體[WO6]經過共頂連接而成,八面體之間有許多空隙,形成了各種通道。隨著溫度的升高,八面體中的W離子經常會偏離中心,導致八面體發生部分變形,形成多種晶相,如四方相、正交相、單斜相、三斜相等。 水熱合成法可以在相對溫和的條件下製備納米材料,特別是一些介穩相。水熱合成中採用不同的前驅體和調控劑,通過控制溫度、濃度、pH值等條件,以獲得正交相三氧化鎢。為了檢測反應溫度是否影響正交相三氧化鎢形貌,可通過水熱合成產物分別在393k、413k、433k和453k溫度中的掃描電鏡照片來獲取結果,檢測結果顯示,不同溫度下水熱合成產物均為矩形片,這表明反應溫度對產物形貌沒有明顯影響。

製備正交相三氧化鎢的步驟:
1. 將3.5g鎢酸鈉溶於20ml蒸餾水配成水溶液,再將此溶液通過氫型強酸型離子交換樹脂柱生成水合鎢酸溶膠;
2. 用容積為70ml的玻璃桶接收滴下的溶膠,並不斷攪拌,待離子交換接近完成時,用30ml蒸餾水沖洗交換樹脂柱,流出液液滴入上述玻璃桶中;
3. 在攪拌下將4.84g檸檬酸加入到所得溶膠中攪拌均勻;
4. 將玻璃桶裝入高壓罐中,密封後加熱到453k,恒溫24h,同時磁力攪拌;
5. 反應完成後,自然降溫至室溫,離心分離得到產物並放置353k環境中乾燥12h,獲得成品正交相三氧化鎢。

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