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鎢酸鈉中鎢含量的測定方法

鎢酸鈉照片

鎢酸鈉中鎢含量的測定方法最主要使用的是辛可寧重量法,是在pH值3.00~4.4的熱溶液中,用鹽酸辛可寧沉澱鎢酸達到與雜質分離的目的,灼燒鎢酸後即為三氧化鎢,稱重、比色,計算得出鎢含量。

實驗所用到的試劑:甲基紫指示劑0.1%、鹽酸(1+1)、辛可寧鹽酸溶液10%(以1+1鹽酸配製)、辛可寧鹽酸洗液0.2%、固體NaOH、廣泛試紙。

操作步驟為:
1. 稱取試樣0.5克於250ml燒杯中,用少許水溶解,加入60~80℃熱水100ml、0.1%甲基橙指示劑2滴,用鹽酸(1+1)中和至紅色;
2. 在不斷攪拌下加入10%辛可寧10ml,繼續攪拌使沉澱凝驟,上層液較清則靜置,待沉澱下沉以後,用快速定量濾紙過濾;
3. 濾液承接於250ml容量瓶中,沉澱用0.2%辛可寧洗液洗滌五次以上,洗淨後沉澱同濾紙一起轉入瓷坩堝中,於電爐上烘乾炭化,再於750~800℃馬福爐中炭化灼燒30~45分鐘,冷卻,稱重;
4. 濾液按單寧,甲基紫比色法進行分析結果的計算:WO3(%)=(W/G)×100+C。式中:W——三氧化鎢重量(克)、G——稱取試樣重量(克)、C——濾液中測得WO3含量。

注意事項:
①沉澱必須洗淨鈉離子,否則燒灼物發黑,結果偏高。
②指示劑可用0.1%的甲基橙,此時濾液方可按硫氰酸鹽比色法進行。

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