Forno tipo Push-Type

Os barcos metálicos são carregados com óxido a uma altura variando de alguns mm até vários cm e são empurrados em estágios através do forno em tubos de aço resistentes à corrosão em intervalos de tempo específicos. Ao introduzir um novo barco no tubo, a linha na frente é empurrada para a frente pelo comprimento de um barco. O hidrogénio em excesso flui ou co-contra-corrente à direcção do fluxo de tungsténio. O hidrogénio não é apenas responsável pelo próprio processo de redução, mas serve também para remover o vapor de água formado e também actua como atmosfera protectora na zona de arrefecimento. O hidrogénio "molhado" que sai do forno é seco até um ponto de orvalho desejado e reciclado para o forno. Como indicado, o hidrogénio com pontos de orvalho mais elevados também pode ser introduzido no forno.             

          

O hidrogênio tem que ser aplicado em grande excesso, o que garante um fluxo rápido sobre a camada de pó. O excesso depende do tamanho de grão desejado (menor para grosso e mais alto para pó fino). A faixa está entre 2,5 e 40 vezes estequiométrica.  

          

Os fornos Multitube (14 a 18 tubos dispostos em duas fileiras) são freqüentemente usados ​​hoje. O material do barco, na maioria dos casos, é uma liga de ferro rica em Ni e Cr (lnconel). Mais raramente, devido ao alto preço, os barcos são feitos de TZM (liga de molibdênio com Ti, Zr e C) ou tungstênio puro.             

A grande desvantagem das ligas de ferro é que a difusão dos elementos ocorre na camada de pó de tungsténio em contacto. Nesse sentido, o Ni é o elemento mais perigoso, embora amplamente utilizado. Ni rapidamente difunde sobre os grãos de tungstênio, enfraquecendo a superfície do fundo e parede dos barcos. Com o tempo, formam-se uma escala contendo Ni, Fe, Cr e W. Esta escala sticks mais ou menos firmemente ao barco. Depois de vários deslocamentos através do forno, ele fica mais espessa e parte quebra, contaminando heterogeneamente o pó de tungstênio. As partículas de maior dimensão podem ser separadas pelo processo de rastreio sempre aplicado após a redução, mas as partículas menores permanecem no pó de tungsténio. Quanto maior a temperatura ea umidade, mais pronunciada é a formação da escala. O material de liga fundida (microestrutura grossa) mostra uma formação de incrustação melhorada em comparação com os barcos feitos de chapa enrolada. Ligas contendo Co em vez de Ni são mais resistentes, mas o preço elevado de Co torna-os inaceitáveis ​​para barcos. As ligas contendo Co são apenas utilizadas como tubos em fornos rotativos.              

          

Os fornos são alimentados a gás ou eletricamente aquecidos em três ou quatro zonas separadas. As temperaturas da fornalha variam entre 600 e 1100 ℃. Para tamanhos de grão W mais pequenos e médios, é preferido um perfil de temperatura para diminuir o tempo necessário para o último passo de redução de WO2 para W (redução lenta, taxa). Para maiores tamanhos de grãos (> 6 μm), aplicam-se condições de redução isotérmicas.  

          

redução é comumente realizada em uma fase. Em alternativa, pode ser aplicada uma sequência de redução em dois estádios. Neste caso, a primeira fase de redução tem lugar a uma temperatura mais baixa (500-700 ° C, formação de óxido marrom, WO2) e a segunda fase a 600-1100 ° C (formação de metal de tungsténio).

         

Na prática industrial, os barcos são carregados com um determinado peso de óxido (altura da camada) e empurrados através do forno com um determinado perfil de temperatura e débito de hidrogénio. Após o equilíbrio dinâmico ser atingido, o tamanho de partícula do pó de metal é medido. Se o pó não satisfizer os requisitos, são introduzidos ajustes de parâmetros tais como mudança de temperatura, carga do barco, débito de hidrogénio ou tempo de empurrão. 

Após a redução, os pós são rastreados em malha 60 (por vezes também em malha 200) para eliminar contaminantes provenientes de materiais de fornalha ou de barco e são misturados para formar um lote de pó homogéneo. Nenhuma atmosfera especial é necessária para o manuseio, uma vez que as superfícies de pó são rapidamente saturadas com oxigênio e vapor de água. No entanto, abaixo de 1 μm, os pós podem ser pirofóricos e são necessárias precauções, em particular abaixo de 0,5 μm. A redução sob fluxo simultâneo de hidrogénio é o método mais eficaz para evitar a queima dos pós finos. Já durante a fase de arrefecimento no forno, o pó é posto em contacto com hidrogénio "húmido", e a superfície é saturada quando o pó sai do forno. Sob condições de fluxo em contracorrente, o pó tem de ser saturado lentamente com oxigénio. Isto pode ser conseguido quer através de um armazenamento de gás inerte (azoto ou árgon contendo pequenas quantidades de oxigénio) quer por exposição do pó à atmosfera em pequenas porções a fim de omitir o sobreaquecimento local. Isso pode ser feito deixando o pó no barco por aproximadamente 30 min.  

          

É óbvio que a capacidade do forno para tamanhos de grãos menores, especialmente para pó de tungstênio submicron, é baixa. Apenas camadas de pó muito finas podem ser aplicadas para reter os grãos do crescimento. Para melhorar a capacidade, foi inventada uma técnica de barco duplo ou triplo. O barco de redução é coberto com um ou dois barcos superiores de forma a permitir o fluxo de hidrogénio entre os barcos, de modo que a capacidade também para tamanhos de grãos mais pequenos poderia aumentar consideravelmente.  

          

Os fornos modernos são totalmente automatizados, o que significa que todas as variáveis ​​podem ser definidas e controladas. Carregamento, empurrar e descarregar os barcos é feito por máquina.  

          

A vantagem do forno tipo "push" em relação aos fornos rotativos é a sua flexibilidade na mudança de uma condição (tamanho de grão) para a próxima e na sua alta capacidade, especialmente para qualidades de pós mais finas. As desvantagens são maior consumo de energia, maior distribuição de tamanho de grãos, maior contaminação pela escala dos barcos e maiores custos de manutenção. 

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