Wolfram-Metallpulverherstellung

Die Herstellung von Wolframmetallpulver ist ein entscheidender Schritt bei der Wolframmetall- und Legierungsherstellung, da die Pulvereigenschaften die Eigenschaften bei nachfolgenden Arbeitsschritten wie Pressen, Sintern und Metallbearbeiten wesentlich beeinträchtigen. Zwischen 70 und 80% Wolfram wird weltweit durch Pulvermetallurgie hergestellt und durchläuft diese wichtige Etappe. In der Vergangenheit haben Fortschritte in der Pulvertechnologie maßgeblich zur Entwicklung von Wolfram und seinen Legierungen sowie der heutigen hohen Produktqualität beigetragen. Pulverlacke sind für die nachfolgenden Anwendungen maßgeschneidert und die Pulverindustrie steht vor einem wettbewerbsorientierten Markt, wo die strikte Erfüllung anspruchsvoller Anforderungen ein wichtiger Teil des Geschäftserfolgs ist.

Das Pulver zeichnet sich durch chemische (Reinheit), physikalische (Korngröße, Größenverteilung, Form, Agglomeration etc.) und technologische Eigenschaften (Fließfähigkeit, Verdichtungsdichte etc.) aus, die durch das Herstellungsverfahren beeinflusst werden Kontrolliert bis zu einem gewissen Grad - durch die Prozessparameter. 

Heute erfolgt die Herstellung von Wolframmetallpulver fast ausschließlich durch die Wasserstoffreduktion von hochreinen Wolframoxiden. Die in den frühen Jahren der Metallproduktion übliche Reduktion der Oxide durch Kohlenstoff wird derzeit nur für die Herstellung von Wolframkarbid (direkte Karburierung) verwendet. Die Wasserstoffreduktion von Wolframhalogeniden (Axel-Johnson-Verfahren) hat sich nicht in großem Maßstab etabliert. 

Die üblichen Ausgangsmaterialien sind Wolframtrioxid (WO3) und Wolframblauoxid (WO3-X), wobei letzteres das am meisten verwendete Material ist. Wolframsäure (H2WO4) wird nur für ausgewählte Metallgüten verwendet.  

Grundsätzlich kann APT auch ohne vorherigen Calcinierungsschritt direkt reduziert werden. Der Nachteil der direkten Reduktion ist die Bildung von Ammoniak, das geschrubbt werden muss, aber eine gewisse Menge an Ammoniak Risse und verdünnt den Wasserstoff durch Stickstoff. Daher muss von Zeit zu Zeit ein Teil des kontaminierten, zirkulierenden Wasserstoffs entlüftet werden, wodurch die Kosten erhöht werden.    

Die Reduktion erfolgt in Schieberöfen, in denen das Pulver durch den Ofen in Booten oder in Rotationsöfen gelangt (siehe unten). Weitstrahlöfen oder Öfen mit innenliegenden Bandförderern werden seltener eingesetzt. Wirbelschichtreaktoren sind noch nicht im kommerziellen Einsatz, mit Ausnahme der Herstellung von Nanophasen-W- oder WC / Co-Pulvervorläufern. Öfen sind mit mehreren Temperaturzonen zwischen 600 und 1100 ℃ kontrolliert vorgesehen. Es wird ein großer Überschuss an Wasserstoff verwendet, der nach der Reinigung in den Ofen zurückgeführt wird. Die Strömung des Wasserstoffs ist gewöhnlich in einer Gegenstromrichtung, seltener gleichzeitig. Der Wasserstoff wirkt nicht nur als Reduktionsmittel, sondern trägt auch das entstehende Wasser ab.  

Die Reduktion von Wolframoxiden durch Wasserstoff zu Wolframmetall ist in gewisser Hinsicht ein einzigartiges Verfahren. Es bietet die Möglichkeit, Wolframpulver mit einer beliebigen mittleren Korngröße zwischen 0,1 und 10 μm (und bei dotierten Oxiden sogar bis zu 100 μm) aus dem gleichen Oxidvorläufer herzustellen. Einzelne Wolframteilchen bilden sich während der Reduktion als Ergebnis des chemischen Dampftransports von Wolfram (Verdampfungs- / Abscheidungsverfahren), der für die endgültigen Pulvercharakteristiken verantwortlich ist.  

Durch Veränderung der Reduktionsparameter können Pulvercharakteristiken wie die durchschnittliche Korngröße, die Korngrößenverteilung usw. reguliert werden. Temperatur und Feuchtigkeit (d. H. Der Wasserdampfpartialdruck, der während der Reduktion vorherrscht) sind die zwei Hauptparameter beim Lenken der mittleren Korngröße des W-Pulvers, wobei letztere mit einer Anzahl von Oxid- und prozessbedingten Variablen in Beziehung steht, wie in Fig. 5.19 und kurz diskutiert. Der Grund für den starken Einfluss der Feuchtigkeit auf die Pulverkorngröße entsteht in der starken Abhängigkeit der Feuchtigkeit von der Keimbildungsgeschwindigkeit der Metallphase und der hohen Beweglichkeit von Wolfram durch das Vorhandensein einer flüchtigen Wolframverbindung ([WO2 (OH) 2 ]). Je niedriger die Luftfeuchtigkeit, desto höher die Keimbildungsrate (unter isothermen Bedingungen) und desto kleiner die Korngröße. 

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