四氯化鎢

四氯化鎢

簡介

中文名稱:四氯化鎢
英文名稱:Tetrachloro Tungsten
英文別名:Tungsten Tetrachloride; WCl4;
CAS號:13470-13-8
分子式:WCl4
分子量:325.65200
精確品質:323.82600
LogP:2.75800
密度:4.624g/cm3
危險品標誌: 腐蝕
安全標識:S26 S27 S28 S45 S36/S37/S39
危險標識:R34

性質

四氯化鎢為暗褐色的固體,其吸濕性不如五氯化鎢強,但遇水則水解。即使加熱也不熔融和昇華,但若在真空下加熱,達到熔點溫度時分解。

合成方法

四氯化鎢合成裝置

1.在充入惰性氣體的乾燥箱中,將5g六氯化鎢和聚四氟乙烯制的攪拌棒一起,從右圖所示的裝置4處放入6中,隨後,熔封支管4。 用乾冰冷卻6處,同時打開聚四氟乙烯制的旋塞從2抽氣。用減壓蒸餾的方圖四氯化鎢的合成裝置法,將精製脫水的四氯乙烯從外面引入6處達30mL。 恢復常溫後,抽真空並將6處浸入透明的油浴中,用500W的燈泡照射,在150℃下反應3天。此時,為安全起見,反應裝置可圍以防護屏。 反應結束後冷卻,然後將裝置倒立,通過玻璃篩檢程式3濾出產生的沉澱。若再次加熱1處,由於有機溶劑進行回流,使沉澱上附著的未反應的六氯化鎢被萃取下來, 萃取液成無色後,停止加熱。接著從2處抽氣,並打開聚四氟乙烯制的旋塞,通過減壓蒸餾,將有機溶劑完全逐出。在充入惰性氣體的乾燥箱中, 將6處切斷,取出玻璃篩檢程式上的生成物。在該生成物中,含有由於副反應生成的五氯化鎢等雜質,故將其置於硬質玻璃管中,若在二氧化碳氣流中加熱, 則氯化鎢中最易揮發的五氯化鎢將首先昇華,再升高溫度時,六氯化鎢和二氯化鎢也揮發出來,僅目的產物四氯化鎢不昇華而最終存留下來。收率為95%。

2.在直徑30mm的硼矽酸玻璃管中,加入20~25g六氯化鎢和計算量的鋁箔(使六氯化鎢過量1~2g)。然後,將反應管抽真空,並將其封閉,反應管在475℃下保溫,裝有六氯化鎢的一端則保持在225℃,約48小時後反應結束。 反應期間,生成物四氯化鎢可擴散至管的低溫端,並凝結出粗糙的結晶狀沉積物。為了除去過量的六氯化鎢和生成的氯化鋁,將含有結晶粉末的管端在225℃下加熱,另一端保持室溫。然後,在乾燥箱中打開反應管,取出四氯化鎢。

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